SEM+EDS測試原理：

SEM：利用陰極所發(fā)射的電子束經(jīng)陽極加速，由磁透鏡加速后形成一束直徑為幾十埃到幾千埃的電子束流，這束高能電子束轟擊到樣品表面會激發(fā)多種信息，經(jīng)過分別收集，放大就能從顯示屏上得到各種相應的圖像。

EDS： 入射電子束可停留在被觀察區(qū)域上的任何位置.X射線在直徑1微米的體積內(nèi)產(chǎn)生,可對試樣表面元素的分布進行質(zhì)和量的分析。

主要檢測
1.表面微觀結(jié)構(gòu)觀察及微小顆粒物尺寸量測（可達3nm的解析度）；
2.微薄鍍層厚度測量（良好的前處理，可測量0.18nm甚至更低膜厚）；
3.表面失效分析（污染、異色、腐蝕、損傷等檢測）；
4.表面相分析、夾雜物鑒別等；
5.金屬斷口分析；
6.焊接或合成界面分析；

7.錫須觀察。

參考標準：
GB/T 17359-1998電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則
GB/T 16594-1996微米級長度的掃描電鏡測量
JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則
JESD-22a121.01測量錫和錫合金材料表面晶須生長的測試方法

電鏡鋁球
場掃描電鏡對樣品要求
樣品要盡可能干燥，若樣品中含有水份，水分揮發(fā)會造成倉內(nèi)真空度急劇下降，導致圖像漂移，有白色條紋，甚至會影響燈絲壽命；
熱穩(wěn)定性好，熱穩(wěn)定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解，釋放氣體和其他物質(zhì)，污染電鏡；
導電性好，導電性差的樣品會發(fā)生荷電效應，造成圖像畸變，亮點亮線，像散等；
不含強磁性，強磁性的樣品觀察一般會出現(xiàn)嚴重的像散，無法消去，磁性粉末如果粘的不牢固還可能會吸附到探頭上，損害電鏡。

斷口掃描
透射電鏡對樣品的要求
1. 樣品一般應為厚度小于100nm的固體。
2. 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出，附于極靴上。
3. 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。

4. 不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應先烘干。

TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網(wǎng)上
納米粉末樣品的制備方法
1、研磨法
將（研磨后的）粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。

用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

載網(wǎng)種類：
方華支持膜：方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛，由于是純的有機 膜，所以膜的彈性好，厚度通常為 10nm 左右，透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓?，在電子束照射下，易因高溫或電荷積累，產(chǎn)生樣品漂移甚 至膜破損，通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。
碳支持膜：是一種最常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強的導電性和導熱性，彌補了無碳方華膜的荷電效應以及熱效應，增強了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。
微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無膜”觀察，提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好，特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是最佳選擇。
超薄碳膜：在微柵的基礎上疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。
純碳膜：當樣品所用的有機溶劑（氯仿、甲苯等）能夠溶解方華膜時，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱為純碳膜，碳膜的厚度通常為 20nm 左右，在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。

雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強了對樣品的固定，比如應用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

載網(wǎng)膜的選擇
由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點，可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜，匯總?cè)缦卤硭?，需要說明的是一些特殊情況：
（1） 用能譜分析銅元素時，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜，同理分析碳元素時，要用氮化硅膜。
（2）在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網(wǎng)或微柵，因為染色劑通常會染方華膜。
（3）在負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時，比如大面積的石墨烯膜、有機膜，如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結(jié)構(gòu)，因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如 1000 目、2000 目的銅裸網(wǎng)。